シリカゲルカラムクロマトグラフィーは、有機化合物の精製に一般的に用いられる手法です。通常、カラムにシリカゲルを詰めた後、サンプルを溶媒で溶かし、カラム上部に添加してから展開溶媒を通します。しかし、直接チャージ法という別の方法も存在します。この記事では、直接チャージ法を解説します。
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シリカゲルとサンプルの混合
適量のシリカゲルをナスフラスコに取り、サンプルを溶かした溶媒を加えます。この際、サンプルがシリカゲルに十分吸着するだけの溶媒量を使用します。
溶媒の除去
ナスフラスコに入れたシリカゲルとサンプルの溶液を、ロータリーエバポレーターを用いて溶媒を除去し、サンプルをシリカゲルに吸着させます。
間違いなく突沸するので、エバポトラップにキムワイプを詰めておきます。奥に詰めすぎると取れなくなるので注意。
カラムの準備
- カラムの底に適切なサイズの綿やガラスウールを詰め、シリカゲルスラリーをゆっくりと注ぎ入れます。詰めた後、ゲルの上に砂層を設けることで、吸着させたシリカゲルが均一に広がるようにします。
吸着させたシリカゲルのカラムへのチャージ
- サンプルを吸着させたシリカゲルを、カラムの上部に均一に広げます。その後、砂層を追加して吸着シリカゲルを保護します。
カラムクロマトグラフィーの実施
- カラムに適切な展開溶媒を注ぎ、サンプルのエルーションを開始します。展開溶媒がカラムを通過し、生成物と不純物が分離されることで、目的の化合物が単離できます。
直接チャージ法は、サンプルの吸着が効率的であるため、カラムクロマトグラフィーの結果が向上しやすいとされています。この方法を試すことで、より効
